Transcription
Indo. J. Chem. Sci. 3 (1) (2014)Indonesian Journal of Chemical csPERBANDINGAN METODE DESTRUKSI PADA ANALISIS Pb DALAM RAMBUTDENGAN AASErvina Nur Hidayati*), Mohammad Alauhdin dan Agung Tri PrasetyaJurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri SemarangGedung D6 Kampus Sekaran Gunungpati Telp. (024)8508112 Semarang 50229Info ArtikelSejarah Artikel:Diterima Maret 2014Disetujui Maret 2014Dipublikasikan Mei 2014Kata kunci:analisis Pbrambutmetode destruksivalidasi metodeAASAbstrakTelah dilakukan uji banding terhadap dua metode destruksi basah untukpenentuan kadar timbal dalam rambut. Destruksi basah yang pertamamenggunakan campuran HNO3, HClO4, H2SO4 dan yang kedua menggunakancampuran HNO3 dan HClO4. Analisis kandungan timbal hasil destruksidilakukan dengan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Untuk menentukanmetode destruksi yang lebih valid dilakukan validasi metode yang meliputi ujiakurasi, presisi, dan linearitas serta penentuan LoD dan LoQ. Uji presisidilakukan dengan menghitung persen recovery, yaitu 115% untuk metode destruksipertama dan 101% untuk metode yang kedua. Hasil uji presisi untuk metodepertama dan kedua berturut-turut 15 dan 11%. Sementara itu, linearitas kurvastandar diperoleh sebesar 0,9983 dengan LoD dan LoQ berturut-turut 0,463 dan1,546 ppm. Perhitungan konsentrasi Pb dalam sampel rambut hasil dari keduametode destruksi pertama dan kedua berturut-turut 0,915 dan 2,44 ppm. Hasil inilebih tinggi dari LoD namun lebih rendah dari LoQ untuk hasil destruksi metodepertama. Berdasarkan hasil analisis dapat disimpulkan bahwa metode destruksikedua lebih baik daripada metode kedua.AbstractComparative tests were conducted on two wet destruction methods for thedetermination of lead content in hair. The first method used a mixture of HNO3,HClO4, H2SO4 and the second one used a mixture of HNO3 and HClO4. Analysisof lead content results of destruction carried out by Atomic AbsorptionSpectrophotometer (AAS). To determine the validity of the methods, validatedtest is done which include accuracy, precision, and linearity as well as thedetermination of LoD and LoQ. Precision test is done by calculating the percentrecovery, which is 115% for the first method and 101% for second ones. Precisiontest results for the first and second method 15 and 11% respectively. Meanwhile,the linearity of standard curves obtained for 0,9983 with LoD and LoQ 0.463and 1.546 ppm respectively. Calculation of the concentration of Pb in hairsamples from both methods of destruction of the first and second were 0.915 and2.44 ppm respectively. This result was higher than the LoD but lower than theLoQ for destruction result of the first method. Based on the analysis it can beconcluded that the destruction of the second method is better than the secondmethod. Alamat korespondensi:E-mail: phenaj[email protected] 2014 Universitas Negeri SemarangISSN NO 2252-6951
EN Hidayati / Indonesian Journal of Chemical Science 3 (1) (2014)PendahuluanPertambahan jumlah kendaraan bermotoryang sangat pesat memberikan dampak negatifsebagai konsekuensi emisi yang dihasilkan.Kendaraan bermotor merupakan penyumbangutama dari seluruh emisi pencemar diudara.Penggunaan bahan bakar pada kendaraanbermotor dengan bilangan oktan yang tinggidapat mengurangi ketukan pada mesin saatproses pembakaran bensin. Memang bila angkaoktan tidak memadai, maka ketukan yangterjadi dapat merusak mesin atau mengurangikinerja dan efisiensi mesin. Salah satu carauntuk menaikan bilangan oktana dari suatubahan bakar adalah dengan menambahkanPb(C2H2)4, Tetra Ethyl Lead (TEL), ke dalambahan bakar tersebut. Namun usaha menaikanbilangan oktana dengan menambahkan TELakan mengakibatkan gas buang mengandungtimah hitam yang beracun dan merusaklingkungan.Timbal dapat masuk ke dalam tubuhmelalui berbagai cara dan akan terakumulasidalam organ-organ tubuh. Walaupun tubuhdapat mengekskresi timbal, namun hal itu tidaksebanding dengan absorbsinya sehingga dapatmenimbulkan efek negatif baik akut maupunkronis. Timbal yang diabsorsi diangkut olehdarah ke organ-organ tubuh sebanyak 95%. Pbdalam darah diikat oleh eritrosit, yang dibagimenjadi dua yaitu ke jaringan lunak (sumsumtulang, sistim saraf, ginjal, hati) dan ke jaringankeras (tulang, kuku, rambut, gigi) (Palar; 1994).Gigi dan tulang panjang mengandung Pb yanglebih banyak dibandingkan tulang lainnya. Padagusi dapat terlihat lead line yaitu pigmenberwarna abu abu pada perbatasan antara gigidan gusi (Goldstein & Kipen; 1994). Hal itumerupakan ciri khas keracunan Pb. Padajaringan lunak sebagian Pb disimpan dalamaorta, hati, ginjal, otak dan kulit. Timbal yangada di jaringan lunak bersifat toksik.Kadar Pb dalam rambut merupakan salahsatu indikator terakumulasinya logam Pb dalamtubuh. Karena dalam rambut terdapat gugusangugusan sulfhidril (-SH) dan disulfida sistin(-S-S-) yang mampu mengikat logam berat yangmasuk ke dalam tubuh. Mengingat senyawasulfida mudah terikat oleh logam berat, makabila logam berat masuk ke dalam tubuh, logamlogam tersebut akan terikat oleh senyawa sulfidadalam rambut. Jumlah logam pada rambutberkorelasi dengan jumlah logam yangdiabsorpsi oleh tubuh. Oleh karena itu rambutdapat dipakai sebagai bahan biopsi (Toribara37dan Jackson; 1982). Hasil penelitian Saeni(1995) menunjukkan bahwa kandungan timbaldalam rambut manusia ternyata lebih tinggidibandingkan dengan timbal dalam air minumdan sayuran yang dikonsumsi.Terdapat dua cara preparasi sampel yangdapat dilakukan dalam analisis Pb pada rambut.Preparasi sampel yang dapat dilakukan yaitudengan metode dekstruksi kering (dry ashing)atau dekstruksi basah (wet digestion). Ada tigamacam cara kerja dekstruksi basah dapatdilakukan, yaitu: dekstruksi basah menggunakan HNO3 dan H2SO4, dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 dan HClO4, serta dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4 danH2O2. Sementara itu, untuk membuktikankehandalan suatu metode dari suatu prosedurdiperlukan validasi. Validasi metode analisislogam Pb dapat dilakukan dengan beberapaparameter, yaitu: akurasi (ketepatan), ujisensitivitas (presisi), uji linieritas, limit deteksi(LoD), serta uji lapang (Wegscheider; 1996).Artikel ini membahas uji banding terhadap duametode destruksi basah untuk penentuan kadartimbal dalam rambut. Destruksi basah yangpertama menggunakan campuran HNO3,HClO4, H2SO4 dan yang kedua menggunakancampuran HNO3 dan HClO4.Metode PenelitianAlat dan bahan yang digunakan dalampenelitian ini meliputi: peralatan gelas, oven,neraca digital AND HR-200 dengan ketelitian0,1 mg – 210 g, hot plate 40oC, Atomic AbsorbtionSpectrophotometer Perkin Elmer Aanalyst 100,Pb(NO3)2, aseton, HNO3 pekat, H2SO4 pekat,HClO4 pekat dengan grade pro analyst buatan EMerck, air deionisasi (Brataco), aseton teknisdan sampel rambut petugas SPBU.Pada metode destruksi pertama mula-muladilakukan pencucian dengan cara 0,1 g sampelrambut dimasukkan ke dalam gelas kimia 100mL, direndam dengan 10 mL aseton teknisselama 15 menit sambil diaduk denganpengaduk kaca dan dibilas menggunakanakuades. Sampel selanjutnya direndam dalam10 mL aceton pro analyst, selama 15 menitsambil diaduk, kemudian ditiriskan. Kemudiansampel rambut diabukan secara basah (wetashing) menurut metoda Reitz, et al. (1960).Sampel yang telah dicuci dimasukkan ke dalamerlenmeyer 100 mL kemudian ditambah 5 mLHNO3 8 M dan dibiarkan selama 1 jam.Sampel dipanaskan 2 jam menggunakan hotplate pada skala suhu 40oC, didinginkan danditambah 0,4 mL H2SO4 pekat, dipanaskan
EN Hidayati / Indonesian Journal of Chemical Science 3 (1) (2014)ikatan antara senyawa organik dengan logamyang akan dianalisis. Dalam penelitian inidigunakan destruksi basah karena pada umumnya destruksi basah dapat dipakai untukmenentukan unsur-unsur dengan konsentrasirendah. Setelah proses destruksi diharapkanyang tertinggal hanya logam-logam saja dalambentuk ion. Untuk itu dilakukan dilakukananalisis Pb dalam rambut dengan membandingkan dua macam metode destruksi dengancampuran asam yang berbeda untuk memperoleh metode destruksi basah yang paling baik.Sampel rambut yang dipakai dalam penelitianini diperoleh dari seorang petugas SPBUWedarijaksa, Pati.Penambahan masing-masing asam mempunyai tujuan tersendiri. Pada metode pertamadigunakan HNO3 sebagai agen pengoksidasiutama karena HNO3 merupakan pelarut logamyang baik, Pb teroksidasi oleh HNO3 sehinggamenjadi larut. Sedangkan H2SO4 adalah sebagaikatalis untuk mempercepat reaksi terputusnyatimbal (Pb) dari senyawa organik yang adadalam sampel rambut. H2SO4 merupakan katalis yang mempengaruhi lingkungan sehinggakatalis ini tidak ikut bereaksi. Sementara itu,HClO4 bertindak sebagai oksidator untuk membantu HNO3 mendekomposisi matriks organik.kembali 1 jam. Larutan campuran HNO3 8 Mdan HClO4 (1:2) ditambah sebanyak 2 tetes kedalam sampel pada saat terjadi perubahanwarna dari coklat menjadi kuning bening,kemudian larutan dipanaskan kembali selama15 menit. Larutan kemudian dijadikan 50 mLdengan menggunakan air deionisasi.Metode destruksi kedua dilakukan denganmemotong segmen rambut sekitar 5 sampai 10mm panjang dan berat 2 mg. Menimbangsampel rambut dan dicuci dengan air deionisasipada shaker mekanis kemudian direbus selama15 menit dan didestruksi dengan campuran 1:5HClO4: HNO3 hingga membentuk cairanhampir jernih. Mengencerkan sampel dalamlabu ukur 50 mL dengan air deionisasi hinggatanda batas.Untuk menentukan metode destruksi yangpaling valid digunakan untuk analisis Pb dalamrambut maka dilakukan validasi metodemeliputi: uji akurasi (ketepatan), uji linieritas,uji presisi (sensitivitas), uji limit deteksi (LoD)dan limit kuantitasi (LoQ). Uji akurasidilakukan dengan menambahkan larutan bakupembanding ke dalam sampel yang akandiperiksa sebelum didestruksi, kemudian dilakukan uji blanko (tanpa penambahan larutan bakustandar). Masing-masing sampel kemudiandidestruksi dengan kedua metode destruksi dandiukur menggunakan AAS pada panjanggelombang 283,3 nm.Uji linieritas dilakukan dengan membuatkurva kalibrasi standar dengan beberapa macamkonsentrasi standar Pb yang dimulai darilarutan tanpa Pb. Uji presisi (sensitivitas) dilakukan secara repitabilitas, yaitu dengan mengukurlarutan sampel kedua metode destruksi dengan2 kali ulangan pada hari yang sama, kemudiandata hasil absorbsi dihitung simpanganbakunya. Uji limit deteksi (LoD) dan limitkuantitasi (LoQ) dilakukan dengan mengukurkonsentrasi standar yang paling rendah yangdapat terdeteksi absorbansinya. LoD didapatkandari tiga kali standar deviasi dibagi slope,sedangkan LoQ didapatkan dari sepuluh kalistandar deviasi dibagi slope.Hasil dan PembahasanKadar Pb dalam rambut merupakan salahsatu indikator terakumulasinya logam Pb dalamtubuh. Salah satu syarat analisis logam denganmenggunakan AAS adalah sampel harus berupalarutan, maka sebelum kadar Pb dalam rambutdianalisis dilakukan destruksi terlebih dahulu.Fungsi dari destruksi adalah untuk memutusPenambahan H2SO4 akan menghasilkanendapan putih PbSO4. Namun setelah dipanaskan PbSO4 akan membentuk ion Pb2 .Pada metode kedua asam nitrat dikombinasikan dengan HClO4 sebagai campuranasam untuk mendestruksi, dimana HClO4 bertindak sebagai oksidan yang kuat (oksidator)untuk membantu HNO3 mendekomposisimatriks organik rambut. Sehingga rambut dapatlarut secara sempurna.Setelah didestruksi kemudian dilakukananalisis kadar Pb menggunakan AAS. Untukmengetahui metode yang lebih baik untukanalisis Pb dalam rambut dilakukan validasimetode, yaitu uji akurasi, sensitivitas, linieritas,penentuan LoD dan LoQ.Penetapan akurasi dilakukan untukmengetahui keakuratan suatu metode pengukuran yang digunakan dalam analisis tertentu.Oleh karena itu, dilakukan evaluasi akuarsi38
EN Hidayati / Indonesian Journal of Chemical Science 3 (1) (2014)metode melalui uji perolehan kembali (recovery)untuk mengetahui adanya kadar logam yanghilang saat proses destruksi. Akurasi dapatdilihat dari nilai recovery spike yaitu dengan caramenambahkan sejumlah analit (standar) yangdiketahui konsentrasinya ke dalam contoh.Nilai kisaran persentase recovery yang baik untuksampel yang tergolong trace analysist disyaratkanberada pada rentang 100% 20. Rentangtersebut dianggap akurat karena menunjukkanmetode tersebut mempunyai ketepatan yangbaik dengan tingkat kesesuaian nilai suatupengukuran yang sebanding dengan nilai sebenarnya.Tabel 1. Hasil uji recoveryTabel 2. Hasil uji LoD dan LoQGambar 1. Kurva kalibrasi larutan standartimbal (Pb)Berdasarkan nilai tersebut dapat diketahuibahwa penggunaan instrumen pada penetapanPb dalam sampel rambut dengan konsentrasilebih besar dari 0,463 mg/L dapat dipercayasebagai sinyal alat terhadap analit. Namun,apabila konsentrasi analit kurang dari 0,463mg/L, sinyal yang dihasilkan tidak dipercayasebagai analit, melainkan noise. Nilai 0,463mg/L merupakan konsentrasi terendah yangmasih dapat dipercaya pada pengukuran denganmenggunakan instrumen yang dimaksud.Konsentrasi Pb hasil dari kedua metodedestruksi melebihi batas deteksi tersebut,sehingga hasil pengukuran dikatakan dapat dipercaya.Sementara itu, limit kuantitasi (LoQ)didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendahdalam sampel yang dapat ditentukan denganpresisi dan akurasi yang dapat diterima padakondisi operasional metode yang digunakan.LoQ merupakan suatu kompromi antarakonsentrasi dengan presisi dan akurasi yangdipersyaratkan. Hasil perhitungan menunjukkanLoQ sebesar 1,546 mg/L. Konsentrasi Pb hasildari metode destruksi pertama berada di bawahlimit kuantitasi maka akan memberikan hasildengan akurasi rendah. Sedangkan metodedestruksi kedua konsentrasinya melebihi limitkuantitasi sehingga memberikan hasil denganakurasi yang tinggi. Hasil tersebut dapat dilihatpada gambar kurva kalibrasi larutan standartimbal (Pb) yang menunjukkan titik konsentrasidari kedua metode. Meskipun pada rentang 2Pada Tabel 1 diperoleh nilai persentaserecovery untuk metode destruksi pertama danmetode destruksi kedua. Metode destruksi pertama mempunyai rata-rata recovery 115%sedangkan metode destruksi kedua 101%.Kedua metode masuk dalam range recovery yangdisyaratkan. Namun metode destruksi kedualebih baik karena rata-rata recovery yangdiperoleh 101% lebih mendekati 100%.Adanya % recovery yang lebih dari 100%atau hasil pengukuran lebih besar dari konsentrasi sebenarnya dapat disebabkan oleh beberapa faktor. Faktor pertama adalah ketidakpastian. Penyebab ketidakpastian dalam penelitian ini yaitu adanya ketidakpastian dalamkalibrasi baik dalam penggunaan alat maupundalam pembacaan skala. Selain itu faktortemperatur juga ikut berperan dalam kesalahankalibrasi sehingga menyebabkan adanya ketidakpastian baku.Parameter limit deteksi (LoD) instrumenmenunjukkan konsentrasi terkecil yang dapatterbaca oleh instrumen. Pada konsentrasiterkecil alat sangat terbatas dalam membedakanantara sinyal analit dengan noise. Tabel 2menunjukkan hasil perhitungan nilai limitdeteksi yang merupakan penjumlahan antaranilai rata-rata konsentrasi terkecil ditambahdengan hasil perkalian tiga kali standar deviasi,yaitu sebesar 0,463 mg/L.39
EN Hidayati / Indonesian Journal of Chemical Science 3 (1) (2014)Pada Tabel 3 dapat dilihat nilai persentaseRSD metode destruksi pertama sebesar 15%,sedangkan metode kedua 11%. Nilai yangdiperoleh masih berada pada rentang yang disyaratkan. Penelitian termasuk ke dalam kategori trace analysist yang mempunyai rentang 0 20. Sehingga nilai tersebut masih dianggap baik.Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.ppm sampai 10 ppm dalam kurva kalibrasimenunjukkan hasil yang linear, namun pengukuran harus mencapai limit kuantitasi agarpengukuran lebih akurat.Uji linieritas suatu metode bertujuan membuktikan adanya hubungan yang linier antarakonsentrasi analit yang sebenarnya denganrespon alat. Parameter yang menunjukkanadanya hubungan yang linier antara absorbansidengan konsentrasi analit adalah koefisienkorelasi (r2). Untuk itu, dilakukan uji linieritasmelalui pembuatan kurva kalibrasi standar danpengukuran absorbansi deret larutan standardengan AAS.Kurva kalibrasi menyatakan hubunganantara berkas radiasi yang diabsorbsi (A) dengan konsentrasi (C) dari serangkaian zat standaryang telah diketahui konsentrasinya. Berdasarkan hukum Lamber-Beer absorbansi akanberbanding lurus dengan konsentrasi. Artinya,konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yangdihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknyakonsentrasi makin rendah absorbansi yangdihasilkan makin rendah.Berdasarkan pengukuran sederet larutanstandar, diperoleh persamaan linear y 0,059x 0,0067 dan nilai koefisien korelasi (r2) sebesar0,9983. Pada Gambar 1 dapat dilihat bahwakurva kalibrasi standar tersebut mempunyaigaris singgung yang linear. Bentuk kurva yangdidapatkan mengikuti hukum Lamber-Beeryaitu dengan meningkatnya konsentrasi makaabsorbansi yang dihasilkan makin tinggi.Respon yang diberikan oleh alat terhadapkonsentrasi analit telah memenuhi syarat, nilair2 0,9983 yang diperoleh telah memenuhisyarat yang ditetapkan, dengan ketentuan r2 0,99. Dengan demikian, dapat dikatakan alatdalam kondisi baik dan persamaan garis lurusyang diperoleh dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi sampel.Uji presisi dilakukan dengan metoderepitabilitas, yaitu pengulangan dilakukandalam kondisi yang sama dalam interval waktuyang singkat. Kondisi sama ini dapat diartikandengan penggunaan laboratorium yang sama,metode analisis yang sama, dan pereaksi sertaperalatan yang sama. Presisi digambarkandalam bentuk persentase Relative StandardDeviation (%RSD).Tabel 3. Hasil uji presisiGambar 2. Rentang yang disyaratkan padapengukuran analitis (Sumber: Somenath andRoman; 2003)Gambar 2 tersebut menjelaskan bahwakonsentrasi analisis runut (trace analysist) beradapada urutan ketiga dengan rentang 20, yangberarti pada nilai 0 20 masih dianggap baik.Namun jika kurang atau lebih dari rentangtersebut analisis dianggap mempunyai keterulangan yang kurang baik.Berdasarkan hasil uji presisi dari keduametode dapat disimpulkan bahwa metode keduamempunyai keterulangan yang lebih baik dibandingkan metode pertama. Meskipun keduametode masih berada dalam rentang yang dianggap baik, namun metode kedua mempunyai%RSD yang lebih kecil.Seluruh validasi metode yang telahdilakukan dalam penelitian ini menunjukkanhasil uji dari kedua metode destruksi basah.Pada metode pertama diperoleh nilai uji recoveryrata-rata 115%. Nilai ini masih dalam rentangpersen recovery yang disyaratkan, namunnilainya mendekati batas 100% 20. Sehinggadapat dikatakan metode destruksi pertamakurang akurat. Uji presisi yang dinyatakandengan %RSD untuk metode pertama adalah15%, hasil %RSD yang didapatkan dari metodepertama dapat diartikan metode pertamamempunyai keterulangan yang cukup baik,karena masih berada dalam batas rentang yangdisyaratkan. Konsentrasi Pb dari hasil destruksipertama melebihi limit deteksi sehingga hasilpengukuran dikatakan dapat dipercaya. Namunkonsentrasi tersebut masih di bawah limitkuantitasi.40
EN Hidayati / Indonesian Journal of Chemical Science 3 (1) (2014)Pada metode kedua, nilai uji recovery ratarata adalah 101%, berada pada rentang yang disyaratkan sehingga dapat dikatakan keakuratanmetode kedua baik. %RSD metode keduaadalah 11%, hasil ini dapat digolongkan dalamkategori teliti. Seluruh konsentrasi dari destruksikedua melebihi limit deteksi dan kuantitasisehingga hasil pengukuran dikatakan dapatdipercaya. Dapat disimpulkan bahwa metodedestruksi kedua lebih valid dari pada metodedestruksi pertama untuk analisis Pb dalamrambut dengan AAS. Selain itu proses destruksidengan metode kedua lebih praktis, lebih mudah, serta waktu yang dibutuhkan relatif lebihsingkat. Jenis pengoksidasi yang digunakanpunlebih sedikit sehingga lebih hemat biaya.Hasil penelitian Indrajati, dkk (2005)mengenai kandungan logam Pb dalam batangdan daun kangkung dengan metode destruksiyang juga menggunakan pengoksidasi HClO4dan HNO3 menunjukkan hasil % recovery 97,34 1,76%. Nilai ini masih berada pada rentangyang disyaratkan. Hasil % recovery tersebutdapat memperkuat kesimpulan bahwa destruksimenggunakan pengoksidasi HClO4 dan HNO3memang mempunyai hasil yang baik.SimpulanHasil uji recovery metode pertama denganmenggunakan pengoksidasi campuran HNO3,HClO4 dan H2SO4 sebesar 115%, uji presisiyang dinyatakan dengan %RSD 15%. Sedangkan hasil uji recovery destruksi kedua denganpengoksidasi HNO3 dan HClO4 adalah 101%dan presisi 11%, dengan linieritas 0,9983.Konsentrasi Pb hasil analisis yang terdeteksioleh AAS dari kedua metode destruksimemenuhi LoD namun hanya metode keduayang memenuhi LoQ. Dari penelitian dananalisis data yang telah dilakukan menggunakankedua metode destruksi analisis Pb dalamrambut dengan AAS menunujukkan hasilmetode kedua dengan pengoksidasi HNO3 danHClO4 lebih valid dengan kadar Pb sebesar 2,44ppm.Daftar PustakaGoldstein, B.D. and H.M. Kipen. 1994. Hema tologic Disorder. In Levy and Wegman (eds):Occupational Health Recognizing and PrevetingWork Realted Diseases. (3rd ed). UnitedStated of America: Little BrownIndrajati, K. Hartatie, P. Imeilda. 2005. StudiKandungan Logam Pb dalam TanamanKangkung Umur 3 Dan 6 Minggu yangditanam di Media yang Mengandung Pb.Makara Sains. 9 (2): 56-59Palar, H. 1994. Pencemaran dan Toksikologi LogamBerat. Jakarta: Rineka CiptaReitz, L.L. Smith, W.H. Plumlee, M.P. 1960. ASimple, Wet Oxidation Precedure for Biological Materials. Anal Chem. 32: 1728Saeni, M.S. 1995. The Correlation Between theConcentration of Heavy Metals (Pb, Cuand Hg) in the Environment and inHuman Hair. Buletin Kimia. 9: 63-70Somenath, M. and Roman, B. 2003. SamplePreparation: an Analytical Perspective. NewJersey: New Jersey Institute of TechnologyToribara, T.Y. and Jackson, D.A. 1982. Nondestructive X-Ray Fluorescence Spectrometry for Determination of Trace Elements along a Single of Hair. AnalyticalChemistry. Vol. 54. No. 11Wegscheider. 1996. Validation of AnalyticalMethods, in Accreditation and Quality Assu rance in Analytical Chemistry. Berlin:Springer Verlag41
metode destruksi pertama dan kedua berturut-turut 0,915 dan 2,44 ppm. Hasil ini lebih tinggi dari LoD namun lebih rendah dari LoQ untuk hasil destruksi metode pertama. Berdasarkan hasil analisis dapat disimpulkan bahwa metode destruksi kedua lebih baik daripada metode kedua. Alamat k
